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掃描電鏡的維護保養瀏覽數:122次
掃描電鏡的整套設備是由電子槍、電磁透鏡、樣品倉和真空系統、控制電路,以及控制計算機和外圍輔助設施等部件組裝而成的。用戶在維護時通常要清洗和保養的主要部位是電子槍、鏡筒和真空系統的真空泵等,若是鎢燈絲掃描電鏡,電子槍柵極到陽極區間是受鎢陰極蒸汽污染最嚴重的地方,應定時對柵極片的污染部位進行清潔,如在換鎢燈絲時,對柵極中的柵片可拆下來用金屬研磨膏來進行擦拭,然后在用丙酮或酒精等有機溶液進行超聲波清洗;其次是接觸雜散電子而受到污染的電子束通路,掃描電鏡的電子光學通路中的幾個主要零件幾乎都裝在一根無磁性的不銹鋼襯管中。用戶可以用電鏡的專用提取鏡筒中的襯管,再取出襯管的光闌,然后在把襯管和光闌分開清洗。對鎢陰極的電鏡最好每年清洗一次。場發射掃描電鏡的電子槍因在高真空中使用,一般不易受到污染,用戶最好不要輕易拆卸、自行清洗,通常聯系專業電鏡工程師進行維護,我公司有數名曾為各原廠的維修售后工程師,可以提供此方面的幫助。 電鏡的維護與保養包含以下五個個方面,主要包含襯管的拆卸和清潔,光闌的清洗,閃爍體的保養,真空系統的維護,冷水機的維護。 1. 襯管的拆卸與清潔 打開鏡筒上部的發射倉頂蓋,使用專業工具來提取鏡筒中的襯管,提取過程取出之后,然后再用專用工具的另外一根專用工具插入襯管中,慢慢推出襯管中的幾個光闌。襯管和光闌清洗完成后,經烘烤后趁熱依照光闌的原來的順序倒過來,按專用工具上的規定的距離刻度依次推進到襯管中的原位置。 襯管和光闌是最接近電子束和透鏡磁場的部位,而且光闌還是電子槍至樣品倉這段通道中最狹小的關隘。襯管和聚光鏡光闌都是用無磁性的不銹鋼材料做出的,而物鏡光闌通常是用鉑、鉬或金等無磁性的貴金屬材料做成的,一定要用無磁性的金屬材料,以避免引入不必要的干擾磁場,這樣才不會干擾電子原有的運動軌跡,電子束才能受原設計的軌道運動,也才能讓電子束斑盡可能處于螺旋對稱的狀態。
對于掃描電鏡而言,靠近鎢燈絲最近的零件為柵極片,而柵極片的尺寸和形狀對于電子源交叉束斑的尺寸大小、形狀乃至亮度都有直接的影響。光柵通常采用鉭等耐高溫又不易氧化的材料制成,光柵的中心孔直徑約500μm。由于負偏壓的存在,入射的高能電子束雖然沒有直接接觸到光柵,但是鎢陰極的加熱溫度高達2700K左右,而且其陰極尖距離光柵的中心孔邊緣約0.5mm,所以光柵容易受到陰極揮發出來的鎢和氧化物的污染,因此光柵需要經常進行清洗,否則時間久了,容易造成鎢陰極和光柵之間的打火現象。清洗光柵和陽極帽上的氧化鎢及其他污染物,可用金屬拋光液進行擦拭清洗,然后擦拭光亮后,用流水進行清洗,再依次分別放入氫氧化鉀的酒精溶液,雙氧水,丙酮,高純度酒精中,進行超聲波清洗,最后再用紅外烘烤燈15min趁人進行組裝。 另外,在陰極的高溫輻射下,時間長了,柵極孔的邊緣容易受到高溫燒蝕,使用一段時間后,會使中心對稱的圓形孔邊緣受到高溫燒蝕而產生變形,若有明顯的受損痕跡,請及時更換。 經交叉斑發出來的電子束,絕大部分的電子都可以通過陽極孔進入第一聚光鏡,電子束經過兩級聚光鏡和兩個聚光鏡光闌后慈愛可以進入掃描線圈的控制區,最后進入到物鏡磁場中。陽極帽的孔徑大,在正常情況下,受入射電子的轟擊較輕,受到的污染不是很嚴重,因此鎢陰極電鏡的陽極帽清洗周期比較長,一般情況是1-2年清洗一次。 清洗襯管: 1. 先用一個細管狀的清潔器,蘸取金屬拋光膏插入管內,對襯管的內壁進行上下反復擦拭,擦拭完成后再使用清洗劑進行重復擦拭。 2. 擦拭完成后,使用流水進行反復沖洗。 3. 放置于超聲波中清洗兩次,每次5分鐘 4. 然后在將其放入酒精溶液中,再次使用超聲波進行清洗。 5. 然后使用紅外烘烤燈進行照射20min左右,讓其徹底干燥,趁熱進行組裝。 2. 光闌的清潔 普通光學顯微鏡的光闌不容易受損和污染,所以光闌的壽命幾乎是永久性的。但是掃描電鏡的光闌不同,它需要經常清洗和更換。電子光學通道中的光闌在電子束的照射下,正是污染物最容易沉積的地方,由真空系統中的碳氫形成的聚合物慢慢沉積在光闌的表面,特別是光闌的上表面。物鏡的光闌一旦受到污染,光闌孔的邊緣受到污染物的堆積,使孔徑變小,邊緣又不整齊,從而使像散會隨之加大,信噪比下降,分別力也會相應變差,對于鎢燈絲電鏡而言通常一年清洗2次,而加熱型可變光闌通常是2年進行更換,光闌清洗后邊緣會變鈍,隨意重復清洗往往都是1次,第二次就需要進行更換新的光闌了。 光闌清洗: 1. 對于光闌可用鑷子夾住,在酒精燈火焰中灼燒,當它變為黃色時保持20-30s。 2. 也可以使用另外一種方法,使用等離子刻蝕的方法來進行處理,對光闌的表面的污染物進行刻蝕后,在使用離子濺射儀在其表面濺射一層鉑金,以增加其導電性。 3. 對于光闌同樣可以使用金屬研磨膏進行擦拭,然后用紅外烘烤燈進行烘干,趁熱進行組裝。 為了更好的延長光闌的使用壽命,應盡量減少電鏡真空系統帶來的污染。應定時對真空系統的真空泵進行更換機油,不同型號的電鏡,其光闌的尺寸也有差別的,他們的主要作用都是用于遮擋掉那些非旁軸的雜散電子和限定聚焦電子束的發射角,使旁軸的電子能更好的匯聚成電子束,減小像差,讓圖像更清晰。 3. 閃爍體的保養 現在電鏡上使用的閃爍體多數是用潔凈而無氣泡的玻璃作基材,再在其上面涂覆一層P-47/46無機材料作為發光層,然后蒸鍍一層越70nm的鋁膜作為電極,雖然性能良好,但是在使用半年后,發光效率仍然會慢慢變差,整體性能會開始有所下降。 為了盡可能延長閃爍體的壽命,應盡量提高冷卻循環水的制冷效果和樣品倉的真空度,減少油氣返流帶來的污染。平時應盡量減少高的加速電壓來觀察和采集圖像,以降低高能背散射電子對它的轟擊。若是使用YAG或YAP材料做成的閃爍體,一般都可陪伴電鏡主機終身,而不會出現明顯的性能退化,也就不必中途更換。 4. 真空系統的維護 在真空系統中,需要經常檢查機械真空泵和油擴散泵的油面,一旦發現油面下降應及時加油。機械泵若缺油不僅會磨壞軸套上的油封密封圈,而且對機械泵的旋片端頭和內腔壁也可能會造成永久性的損傷,使極限真空度下降。用真空計檢查真空度是必要的,為了提高真空系統的可靠性,延長各部件的使用壽命,隨時做好維護和保養的措施。 1. 在正常的偏置電壓和發射電流下工作,若燈絲的壽命變得越來越短,這很可能是真空度已經變差了,改善的辦法是檢查各部位的運行情況,采取有針對性的措施進行解決, 2. 若電子槍、襯管、光闌和樣品倉等部位的污染加快,加重,則意味著冷氣循環誰的冷卻效果變差,有可能是冷卻水的壓力下降。水溫上升或管道內水垢增厚,這些都會導致制冷效果不好。 3. 及時排出空壓機中的積水,根據不同的地區和實驗室環境的溫濕度的大小,以及用氣量的多少,一般在南方地區春節月1個月,夏季月45天,秋冬季約2個月。 5. 冷水機的維護 1) 應經常檢查冷水機的水管連接是否安全,牢靠,冷水機的流量、溫度和壓力是否合適。 2) 建議每個月都應檢查水箱的水位,一旦水位下降,應及時補充,只能補充蒸餾水。 3) 為防止水中微生物或游離性的有機雜質,以免妨礙水的流動,影響冷卻效果,最好應在水中添加殺菌劑,水箱中的蒸餾水至少每年更換一次。 4) 對于壓縮機的風冷過濾網和散熱風扇的葉片每6個月清洗一次,清洗完成之后都應在風扇軸承上加1-2滴油。 5) 為減少水垢對流量和制冷量的影響,建議每隔5年清洗管路。 上一篇: 制備電極樣品-通過離子濺射儀方法
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